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编号:13557236
HPLC—柱后光化学衍生法测定清火片胶囊中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量及其安全性评价(2)
http://www.100md.com 2019年4月1日 《中国药房》 20197
     目前,检测AF的方法主要有高效液相色谱(HPLC)- 柱后光化学衍生法[6-14]、HPLC-三氟乙酸衍生法[15]和HPLC-质谱(MS)法[16-18]等。笔者曾采用三氟乙酸衍生法制备样品进行HPLC检测时,发现基质干扰严重;HPLC-MS法所用仪器较昂贵,又不易普及;而HPLC-柱后光化学衍生法方便、快捷,不需要任何衍生试剂,可以在线对不具有荧光特性的AF B1、AF G1经过紫外线照射进行羟基化,使其具有荧光性,增加了灵敏度,而其余成分不受影响,进而可通过荧光检测器同时对4种AF成分进行检测。基于此,本研究拟建立HPLC-柱后光化学衍生法测定清火片(胶囊)中4种(G2、G、B1、B3)AF含量,并对全国37个生产企业217批次清火片和49批次清火胶囊进行相关检测,为控制清火片(胶囊)的安全性以及含大黄生药粉投料的中成药的安全性提供参考。

    1 材料

    1.1 儀器

    1260型HPLC仪、1260型荧光检测器(美国Agilent科技有限公司);AUraPHRED-8W型光化学衍生器(北京中检维康生物技术有限公司);BT124S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司);KQ-700VDB型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);PriboFast IAC型免疫亲和柱(青岛普瑞邦生物科技有限公司);TDL-40C型低速台式离心机(上海安亭科学仪器厂) ......
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